《半枝莲生物碱超生波辅助半仿生法提 取工艺优化》 取工艺优化》实验设计方案 药品: 药品 半枝莲、95%乙醇、盐酸小檗碱对照品、蒸馏水、盐酸溶液、 氢氧化钠溶液、碘-碘化钾试剂 仪器: 仪器: 722 型紫外分光光度计、电子分析天平、电热恒温水浴锅、 数据超声波清洗器、微型植物粉碎机、PH 计、加热板、循 环水式多用真空泵 实验方法: 实验方法: 超生波提取法、半仿生法、正交实验、生物碱的鉴定方法 实验步骤: 实验步骤: 一、药品、仪器的准备 二、对照品溶液的制备、波长的测定、标准曲线的制作、推 算出回归方程 三、样液的制备 四、用半仿生法提取半枝莲中生物碱 1、单因素实验 (1)温度对提取效果的影响 (2)酸度对提取效果的影响 (3)碱度对提取效果的影响 (4)料液比对提取效果的影响 2、因素、水平的确定及进行正交实验设计: 由单因素温度、酸度、碱度和料液比作为正交试验的四个水平 进行正交实验以确定半仿生法中最优的提取条件 五、超声波辅助半仿生法提取半枝莲生物碱:在上述半仿生 法得到的最优提取条件下进行超声波提取 1、单因素实验 (1)温度对提取效果的影响 (2)提取次数对提取效果的影响 (3)酒精浓度对提取效果的影响 2、因素、水平的确定及进行正交实验设计: 由单因素温度、提取次数、酒精浓度作为正交试验的三个水平进行正 交实验以确定在超声波辅助半仿生法提取中的最优条件 六、在超声波辅助半仿生法提取的最优条件下提取半枝莲中 生物碱 七 、利用紫外分光光度计测定上述提取到的生物碱的吸光 度,与标准曲线进行比较,计算出生物碱的量及产率。 八、生物碱的鉴定: 生物碱沉淀反应 1、碘化铋钾试剂反应 取渗漉液 1ml,加碘化铋钾试剂 1 滴~2 滴, 生成棕色至棕红色者为阳性反应在。 2、碘-碘化钾试剂反应 取渗漉液 1ml,加碘-碘化钾试剂 1 滴~2 滴,生成棕黄色沉淀者为阳性反应。 3、硅钨酸试剂反应 取渗漉液 1ml,加硅钨酸试剂数滴,生成淡黄 色沉淀者为阳性反应。